Raden Mas Said lalu berkongsi dengan pamannya yang lain, Pangeran Mangkubumi, melawan Pakubuwana II yang dibantu oleh VOC.
Maka ketika Pakubuwana II wafat pada 20 Desember 1749, Pangeran Mangkubumi memanfaatkan kekosongan pemerintahan untuk mengangkat dirinya sebagai raja baru Mataram Islam.
VOC tidak mau mengakui Pangeran Mangkubumi sebagai penguasa dari Mataram Islam karena sebelum Pakubuwana II wafat ia memberikan wewenang pengangkatan raja baru kepada VOC.
Situasi memanas ketika VOC mengangkat putra Pakubuwana II, Raden Mas Soerjadi menjadi raja Mataram Islam dengan gelar Pakubuwana III.
Raden Mas Said dan Pangeran Mangkubumi kemudian kembali melancarkan serangan pada VOC dan Pakubuwana III.
Untuk mengatasi serangan dari Raden Mas Said dan Pangeran Mangkubumi, VOC kemudian menyusun siasat adu domba antara kedua tokoh tersebut.
VOC mengirimkan utusan khusus untuk menghasut Raden Mas Said agar berhati-hati terhadap Pangeran Mangkubumi yang bisa mengkhianatinya.
Politik adu domba yang dilancarkan VOC membuahkan hasil, karena pada 1752 terjadi perselisihan antara Pangeran Mangkubumi dan Raden Mas Said.
Hal ini kemudian dimanfaatkan oleh VOC untuk berunding dengan Mangkubumi dengan menjanjikan setengah wilayah kekuasaan Mataram yang dipegang Pakubuwana III.
Pada 22-23 September 1754 VOC mengadakan perundingan dengan mengundang Pakubuwana III dan Pangeran Mangkubumi untuk membahas pembagian wilayah kekuasaan Mataram, gelar yang akan digunakan, serta kerjasama VOC dengan kesultanan.
Perundingan ini akhirnya mencapai kesepakatan dengan ditandatanganinya Perjanjian Giyanti pada 13 Februari 1755.
Isi Perjanjian Giyanti